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TEM 制樣:FIB制樣的優勢和缺陷

發布時間: 2024-01-10  點擊次數: 1396次

 TEM 制樣方法中:FIB制樣的優勢和缺陷


01  TEM 制樣方法概述

透射電子顯微鏡能夠精細地觀察樣品的結構,甚至可以觀察到僅由一列原子構成的結構。其分辨率比光學顯微鏡高出許多,可達到 0.1~0.2 nm,放大倍數可達幾萬至百萬倍,使得我們能夠深入研究并理解樣品的微觀結構和特性。

透射電鏡工作原理

TEM 的測試原理是利用透過樣品的電子進行成像和結構分析,由于電子的穿透能力較弱,樣品的厚度、導電性、磁性和分散性等特征對測試結果的好壞起到直接的影響。因此,透射電鏡的制樣更加復雜和精細。 

TEM 的制樣原則是:簡單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測薄區。常用的制樣方法分可分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

粉末樣品的制樣方法可分為:溶液分散-滴落法,膠粉混合法。

塊狀樣品的制備方法可分為:樹脂包埋法,機械減薄法,超薄切片法,離子減薄法,電解拋光減薄法,聚焦離子束切割法(FIB)。

其中,聚焦離子束(Focused ion beam milling, FIB)掃描電鏡雙束系統是在 SEM 的基礎上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束設備,使用 FIB-SEM 切割薄片是獲取TEM 樣品的一種較常用手段。

02 FIB 制樣方式介紹

2.1 FIB 制樣原理及優勢

FIB 制樣的原理是利用電透鏡將離子源(大多數 FIB 都用鎵(Ga),也有設備具有氦(He)和氖(Ne)離子源)產生的離子束經過離子槍加速,聚焦后作用于樣品表面,實現樣品材料的銑削、沉積、注入和成像。將掃描電子顯微鏡(SEM)與 FIB 集成為一個系統,可充分發揮各自的優點,加工過程中可利用電子束實時監控樣品加工進度,從而更好的控制加工精度,成為了納米級分析、制造的主要方法。

FIB 結構示意圖,圖片來源于公眾號:老千和他的朋友們

2.2 FIB 制樣缺陷

盡管 FIB 系統在樣品制備中有其優勢,但也存在一些值得注意的缺點。特別是,使用離子束時可能會引起一些意想不到的樣品損傷,改變了樣品表面的特性。舉例來說,在 30 kV 的鎵離子束作用下,大部分材料表面約 30 nm 深度范圍內都會受到鎵注入的影響,這會導致原本存在的原子結構被改變或者破壞。

這樣的非晶層或損傷層在使用 FIB 系統制備的 TEM 樣品中非常明顯,可能會影響到最終的觀察結果。因此,研究人員在使用 FIB 制樣時需要特別關注和考慮這種潛在的損傷效應,并采取措施來較大程度地保留樣品的原始結構和特性。

FIB 制樣后產生的損傷層(非晶層)

2.3 FIB 制樣缺陷解決方案

FIB 制樣誘導的非晶層的深度取決于射束能量、射束角度和被研磨的材料,通常用于減少 TEM 樣品中的這種非晶層損傷有下列幾種技術:

1.氣體輔助蝕刻:雖然提高了研磨速率,但是增加了結晶-非晶界面的粗糙度,這會進一步損害了 TEM 圖像;

2.低能量 FIB:在這些能量下蝕刻速率和位置的分辨率會受到影響,但是束能量的減少可以使損傷深度最小化;

3.氬離子研磨精修:原始的 FIB 損傷層,可以通過氬離子精修去除,去除的效果取決于氬離子的能量,角度和時間。

本文重點介紹 TEM 制樣中常用的 FIB 聚焦離子束制備方法,探討了其難以避免的非晶層生成問題,如何解決FIB制樣中的非晶層生成問題呢?

下一篇我們重點介紹通過氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術來修復非晶層問題的解決方案。





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