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FIB制樣產生的非晶層如何修復?

發布時間: 2024-01-11  點擊次數: 1301次

FIB制樣產生的非晶層如何修復?


前面我們介紹了FIB制樣是透射電鏡中常用的制樣方法,但是使用離子束時可能會引起一些意想不到的樣品損傷,改變了樣品表面的特性,產生的非晶層或損傷層在使用 FIB 系統制備的 TEM 樣品中非常明顯,可能會影響到觀察結果。


常用的FIB 制樣缺陷解決方案有三種方法:

1.氣體輔助蝕刻;

2.低能量 FIB;

3.氬離子研磨精修;


本文主要介紹通過氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術來修復非晶層問題的解決方案


氬離子研磨精修非晶層

 

使用低加速電壓的氬離子束對經過 FIB 處理的樣品進行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓,氬離子束在較低電壓下操作,從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用于進一步減薄樣品,并去除表面的非晶層,有助于保留樣品原始的結構和特性。

 

方法 1 :離子精修儀

 離子精修儀是采用氬離子束,專為最終拋光、精修和改善 FIB 處理后的樣品而設計。 離子精修儀比較適合要求樣品無加工痕跡、表面幾乎沒有任何損壞的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用戶。

 

離子精修儀

 

Gentle Mill 采用低能氬離子槍(離子能量:100 - 2000 eV,連續可調),內置工業級計算機,簡單便捷的圖形界面和圖像分析模塊,高度自動化的操作機制,較大限度地減少人工干預。Gentle Mill 對在各種 FIB 制備的樣品進行低能量氬離子研磨顯著降低了損傷層的厚度。

 

應用案例分享

 

使用離子精修儀在 300V, 15° 條件下處理 5 min 后,可以明顯地看到非晶層的減少。

 

去除 FIB 導致的表面非晶層的完整過程:(a) 是通過 30 kV FIB 處理樣品的 HRTEM 圖像。(b-d) 是連續低能氬離子處理后的 HRTEM 結果。

 

FIB 薄片,低能離子槍能有效消除所有非晶層和損壞層。

 

方法2:低能氬離子槍(LEG)集成搭載至 FIB

另外一種能夠實時進行樣品處理的方案。即通過將低能氬離子槍(LEG)集成搭載到 FIB 設備中。低能氬離子槍(LEG)適用于表面減薄、表面處理后的后處理、清潔以及去除無定形和氧化物表面層,由此實現對樣品進行最終拋光和溫和的表面清潔。

 

 

低能量氬離子槍(LEG),直徑和長度均為 50 mm,能量范圍為:100  eV - 2000 eV。

 

低能量氬離子槍(LEG) 可集成到 FIB 設備,帶波紋管的傳輸系統可通過連接管安裝到設備上。通線性傳輸系統提供的離子源流動性,從而實現氬離子的精修處理。

 

應用案例分享

 

經 FIB 處理過后的藍寶石薄片

經 LEG 清潔的同一塊藍寶石 FIB 薄片




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